化验室采用回流法测定COD时稀释倍数的确定及注意事项
作者:admin    来源:本站    发布时间: 2017/7/6 11:20:09   点击:6285 次浏览 

我们在化验室日常检测进、出水COD时,采用的是重铬酸盐回流法。该方法标准中采用的是0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液和约0.10mol/L的硫酸亚铁铵进行氧化和滴定。但该方法适用的COD范围为50-700mg/L。对于COD浓度低于该范围的水样,需采用低浓度试剂进行测定;COD浓度高于此范围的水样,需对水样进行稀释后再测定。但是如何在测定前确定采用哪种试剂和稀释倍数才能避免试剂浪费,避免不必要的重复测定呢?稀释时如何尽可能的减小因稀释造成的测定误差呢?在这里给大家介绍一些方法。

1、稀释倍数的确定

(1)取水样2ml,低浓度重铬1ml,硫酸银溶液3ml,加入10*150硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如溶液不变色,可采用低浓度试剂进行测定。

(2)取水样2ml,标准浓度重铬1ml,硫酸银溶液3ml,加入10*150硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如溶液不变色,可采用标准浓度试剂进行测定。如溶液变成蓝绿色,应适当减少水样的取样量,但重铬和硫酸银仍按以上用量取用,重复以上实验,直至溶液不变蓝绿色为止。记录此时水样取样量(假定取样量为0.5ml)。确定水样稀释倍数(取样稀释倍数为2ml/0.5ml=4倍)。

2、稀释水样的注意事项

对于已确定稀释倍数的水样,稀释过程中注意以下几点:

(1)稀释水样采用容器必须为容量瓶,不得采用量筒、量瓶等容器,避免数据偏差较大;

(2)量取原水水样的量具为取样管(大肚管),不能采用直型刻度管或其他量具。

(3)稀释采用蒸馏水应与试验过程中空白样采用的蒸馏水为同一桶蒸馏水,减小空白误差。

(4)稀释过程取用原水的水样量不得低于10ml,稀释倍数不得超过10倍。如稀释倍数超过10倍,应采用逐步稀释的方法将水样稀释为试样。